Calorímetro de bomba de oxigênio Quando recalibrar a capacidade térmica?

Ao medir o calor da amostra, é necessário determinar primeiro a capacidade de calor do calorímetro e, ao calibrar, a capacidade de calor geralmente é testada 5 vezes repetidamente.Calcule o valor médio e o desvio padrão relativo dos resultados de 5 testes repetidos, e o desvio padrão relativo não deve exceder 0,20%;se exceder 0,20%, faça outro teste e pegue o valor médio dos resultados de 5 vezes que atendem aos requisitos e fixe-o em 1J/K como a capacidade térmica do instrumento.Se o desvio padrão relativo dos resultados de 5 vezes for verificado acima de 0,20%, as condições de teste e técnicas de operação devem ser cuidadosamente verificadas e os problemas devem ser corrigidos, então a calibração deve ser realizada novamente e todos os resultados existentes devem ser descartado tem as vantagens de operação simples e conveniente, menos influência do mundo exterior e resultados precisos).

Antes de usar o novo calorímetro, é necessário determinar a faixa de trabalho efetiva de sua capacidade térmica.O método é realizar pelo menos 8 testes de calibração de capacidade de calor com ácido benzóico, com a massa de comprimidos de ácido benzóico geralmente variando de 0,7g ------1,3g, ou a massa de comprimidos de ácido benzóico determinada de acordo com a faixa de valores caloríficos (elevação de temperatura) provavelmente envolvidos na amostra sendo medida.Pelo menos 2 determinações replicadas são feitas em cada um dos dois pontos finais.Em seguida, plote o aumento de temperatura versus o valor da capacidade de calor usando o aumento de temperatura Δt (tn-t0) como a coordenada horizontal e a capacidade de calor E como a coordenada vertical.Se não houver mudança sistemática óbvia no valor da capacidade térmica observada no gráfico em toda a faixa, a capacidade térmica do calorímetro pode ser considerada uma constante;se houver uma correlação óbvia entre o valor da capacidade térmica observada e o aumento da temperatura, a relação entre E e △t é obtida pelo método de regressão linear unidimensional da seguinte forma

E=a+b△t

e calcular a variância estimada e o desvio padrão relativo da equação de regressão linear, o desvio padrão relativo não deve exceder 0,20%.Todos os resultados devem ser incluídos no cálculo, exceto os resultados do teste de combustão incompleta* que devem ser descartados.Se a precisão atender aos requisitos, o valor de calor usado pode ser determinado pela equação acima com base no aumento de temperatura real △t ao determinar o calor da amostra.

Se a precisão não atender aos requisitos, um novo conjunto de calibração deve ser executado após encontrar a causa e resolver o problema.

O valor calibrado da capacidade térmica é válido por 3 meses e deve ser recalibrado após esse período*.No entanto, as seguintes condições devem ser retestadas imediatamente:

a.Substituição do termômetro calorimétrico;

b.Substituição de grandes partes do calorímetro, como vértebras de oxigênio, anéis de conexão

c.A diferença de temperatura entre a capacidade de calor calibrada e o cilindro interno durante a determinação da geração de calor é superior a 5K;

d.Depois que o calorímetro passou por um grande movimento.

Se não houver alteração significativa no sistema calorimétrico, a diferença entre o valor da capacidade calorífica recalibrada e o valor da capacidade térmica anterior não deve ser superior a 0,25%, caso contrário, o procedimento de teste deve ser verificado e o problema resolvido antes da recalibração.